1、取樣

取樣是金相試樣制備的**道工序，若取樣不當，則達不到檢驗目的，因此，所取試樣的部位、數量、磨面方向等應嚴格按照相應的標準規定執行，取樣部位和磨面方向的選擇，取樣部位要與檢驗目的和要求相一致，使所切取的試樣具有代表性。試樣大小要以便于握持、易于磨制，通常Φ15mm×15～20mm的圓柱體邊長15-25mm的立方體。若太小則操作不便，太大則磨制平面過大，增長了磨制時間且不易磨平。由于備件材料或零件的形狀各異，也有用不規則外形的試樣。對形狀特殊或尺寸細小不易握持的試樣，要進行鑲嵌或機械夾持。

2、鑲樣

鑲樣是指在試樣尺寸過小或者形狀不規則導致研磨拋光困難，才需要鑲嵌或者夾持，這樣可以使試樣拋磨方便，提高工作效率及實驗的準確性。分冷鑲嵌和熱鑲嵌二種，鑲嵌材料有膠木粉、電玉粉等。

對溫度及壓力很敏感的材料(如淬火馬氏體與易發生塑性變形的軟金屬)，以及微裂紋的試樣，應采用冷鑲、洗滌后可在室溫下固化，將不會引起試樣組織的變化。

3、磨拋

粗磨：常利用金相預磨機在砂紙上進行。金相砂紙的磨料有人造剛玉、碳化硅、氧化鐵等，粗磨時可用水作潤滑劑手工濕磨或機器濕磨，通常使用粗細不同的四種粒度的金相砂紙進行磨光后即可進行拋光，對于較軟金屬，應用更細的金相砂紙磨光后再拋光。拋光：使磨光留下的細微磨痕成為光亮無痕的鏡面。配合高效金剛石噴霧拋光劑的使用在金相拋光機上對金相試樣進行拋光。

4、腐蝕

將已拋光好的試樣用水沖洗干凈或用酒精擦掉表面殘留的臟物，然后將試樣磨面浸入腐蝕劑中，或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取腐蝕劑在試樣磨面上擦拭，拋光的磨面即逐漸失去光澤；待試樣腐蝕合適后馬上用水沖洗干凈，用濾紙吸干或用吹風機吹干試樣磨面，即可放在顯微鏡下觀察。高倍觀察時腐蝕稍淺一些，而低倍觀察則應腐蝕較深一些。

注意事項：在磨拋過程中要根據材料的不同選擇適合的添加輔料，以免造成使用不當的輔料對材料產生化學反應，如鋁材不要用氧化鋁拋光粉，否則會產生化學反應，引起材料組織結構變化，從而影響試驗數據及結果等。